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    如何安全使用水熱合成反應釜?防護措施有哪些?

    發布日期: 2022-11-09
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      水熱合成反應釜是高校實驗室及常用的一種小型反應設備,可用于納米材料的制備、化合物的合成、晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應。
      
      水熱合成反應釜的操作方法分三個步驟:使用前、使用中、使用后。這三個步驟的具體詳情是:
      
      1、使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表面的附著物清洗干凈。
      
      2、使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數小于80%。蓋好壓緊,再把四氟內杯放到不銹鋼套中,兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,在升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度高不能超過220℃。
      
      3、使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。
      
      實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
      

    水熱合成反應釜的使用

     

      水熱合成反應釜的注意事項及防護措施:
      
      1、使用時,嚴禁超溫超壓使用,不要超過使用溫度,工作壓力3MPa;
      
      2、反應內杯容量80%。如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化隔夜,全用高氯酸、雙氧水等尤其要注意;
      
      3、烘箱質量要好,烘箱幾個問題實際控溫要達到加減2度,一定要注意烘箱溫度過沖。注:有的烘箱溫度過沖會有20度,高溫時更明顯,建議設定溫度分段設定;
      
      4、烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人。降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護,手腳防護,呼吸防護等。
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